Alguns cátions do grupo II

Nelas temos identificados os cátions, da esquerda para a direita Cobre(Cu), Bismuto(Bi),Chumbo(Pb), Antimônio(Sb) e Estanho(Sn).

Cátions do Grupo II-B

Obs: Este grupo contém arsênio, mas não trabalhamos com ele.
Aqui recolhemos 10 gotas da solução problema e adicionamos uma gota de ácido nítrico 3mol/L. Aquecemos em banho-maria por 3 minutos e deixamos esfriar na capela. Adicionamos hidróxido de amônio 3mol/L até a solução ficar levemente alcalina ao tornassol. Acidificamos a solução com ácido clorídrico 3mol/L, adicionamos 10 gotas de tioacetamida e aquecemos. Homogeinizamos com bastão de vidro e aquecemos por mais três minutos. Deixamos esfriar na capela e centrifugamos, vemos se se a precipitação foi completa e se necessário, repetimos a operação. O ppt contém os sulfetos do grupo II-B e o centrifugado deve ser recolhido no fraco de resíduo aquoso ácido.

Lavamos esse precipitado com uma solução aquecida, que contém 10 gotas de água, 4 gotas de tioacetamida e 1 gota da solução saturada de cloreto de amônio. Centrifugamos e desprezamos o líquido de lavagem. Tratamos o ppt com 4 gotas de hidróxido de potássio 2mol/L, agitamos e aquecemos em banho-maria por 3 minutos. Esfriamos e centrifugamos, transferimos o centrifugado para outro tubo de ensaio e tratamos novamente o ppt com hidróxido de potássio 2mol/L. Agitamos, aquecemos, esperamos esfriar e centrifugamos. Devemos unir esse centrifugado ao anterior.

Tal centrifugado contém os tioânions e oxitioânions dos elementos Sb e Sn. O separamos em duas porções:

Na primeira adicionamos alguns grãos de nitrito de sódio vagarosamente e adicionamos ácido clorídrico 3mol/L. Colocamos duas gotas dessa solução em um vidro de relógio, sobre um papel branco e adicionamos Rodamina B. O aparecimento de uma cor violeta indica o íon Antimônio(Sb).(como na foto a direita)

Na segunda porção adicionamos um volume igual de ácido clorídrico 3mol/L e colocamos uma tira de magnésio, deixando em repouso até a completa dissolução da mesma. A adição de 5 gotas de água e uma de ácido fosfomolíbdico, que forma uma coloração azul, que indica a presença do íon estanho(Sn).

Cátions do Grupo II-A

Aqui temos uma solução problema contendo os cátions do grupo II-A que precipitam em presença do ácido sulfídrico em meio mineral diluído e são insolúveis em polissulfeto de amônio.

Recolhemos em um tubo de centrífuga 15 gotas da solução problema e adicionamos 1 gota de ácido nítrico 3mol/L e logo depois aquecemos em banho-maria por 3 minutos. Acrescentamos hidróxido de amônio até que a solução se torne levemente alcalina ao papel tornassol (azul torna-se vermelho em meio ácido e vermelho torna-se azul em meio básico). Juntamos então a esta solução ácido nítrico 3mol/L até ficar levemente ácida. Adicionamos 10 gotas, em média, de tioacetamida e aquecemos por 3 minutos e homogeinizando com bastão de vidro. Esperamos o tubo esfriar na capela, pois este contém vapores tóxicos, e só após adicionamos água até duplicar o volume, juntamos mais 5 gotas de tioacetamida e deixamos, novamente, esfriar na capela. Centrifugamos e verificamos se a precipitação foi completa. O ppt desta fase deve conter os sulfetos dos cátions do grupo II-A, o centrifugado é descartado.
Lavamos o ppt formado com 10 gotas de água, centrifugamos e desprezamos o líquido de lavagem. Adicionamos 5 gotas de ácido nítrico 3mol/L e 1 gota de ácido nítrico concentrado (este reagente deve estar na capela). Agitamos e aquecemos em banho-maria por 3 minutos, deixando esfriar na capela e centrifugando novamente, desta vez guardando o centrifugado.

No ppt podemos encontrar sulfeto ou nitrato de mercúrio. Dissolvemos ele em água régia e adicionamos 5 gotas de água, aquecemos por 3 minutos em banho-maria e esfriamos na capela. Tornamos o meio alcalino com hidróxido de potássio 2mol/L e ao adicionarmos difenilcarbazida o aparecimento de uma cor violácea indica a presença do íon Mercúrio.

O centrifugado pode conter íons de cobre, cadmio, chumbo e bismuto. Deixamos o meio visivelmente alcalino (até aparecer uma turvação branca) com hidróxido de amônio concentrado. Centrifugamos e guardamos o centrifugado. Lavamos o ppt com 5 gotas de água, centrifugamos e juntamos o líquido de lavagem ao centrifugado anterior.
No centrifugado teremos íons de cobre e cadmio, sob a forma de íons complexos, dividiremos então em duas porções:

Em uma adicionaremos 2 gotas de água destilada e 2gotas de alpha-benzoinoxima, o íon cobre é identificado a partir da presença de um ppt verde amarelado.

Na outra porção adicionamos muito pouco de cianeto de potássio (substância tóxica), apenas o suficiente para descorá-la. Juntamos, no máximo, 5 gotas de tioacetamida e e aquecemos, deixando esfriar na capela. Aqui um ppt amarelo escuro indica a presença do cadmio. Se o ppt for preto, significa que a amostra foi contaminada por cátions cujos sulfetos são pretos.

O ppt que tínhamos deixado de lado, será tratado com 5 gotas de hidróxido de potássio 2mol/L, agitamos, aquecemos e centrifugamos. Separamos e ao ppt adicionamos mais 2 gotas de hidróxido de potássio 2mol/L. Aquecemos e diluímos com 4 gotas de água. Centrifugamos e a adicionamos o líquido de lavagem ao centrifugado anterior.

No centrifugado devemos conter chumbo, para identificá-lo acidificamos a solução fracamente com ácido acético 3mol/Le juntamos 1 gota de cromato de potássio (substância tóxica) e observamos a formação de um ppt amarelo.

O ppt lavamos com água e desprezamos o líquido de lavagem, o dissolvemos em 1 gota de ácido clorídrico concentrado à quente e adicionamos 10 gotas de cinchonina/iodeto de potássio. Um ppt intensamente alaranjado se forma e caracteriza o íon bismuto.

Cátions do Grupo I

Aqui temos uma solução problema que contém os íons: Chumbo, Mercúrio e Prata, que ao colocarmos 12 gotas desta, juntamente com HCl 3mol/L, precipita. O conteúdo do tubo é centrifugado e logo enseguida é verificado se a precipitação foi completa.Centrifugamos novamente a solução e separamos o precipitado (ppt) do centrifugado (que é recolhido no resido aquoso ácido). O ppt é lavado com uma mistura de 4 gotas de água e 2gotas de ácido clorídrico 3mol/L. Novamente centrifugamos e desprezamos o líquido de lavagem. Tratamos esse ppt branco com 6 gotas de água e aquecemos em banho-maria, por 3 minutos. Em seguida a solução é centrifugada, separando-se o centrifugado do ppt. O processo é repetido mais uma vez, misturando-se os dois centrifugados logo em seguida.

Nesse centrifugado deve conter cloreto de chumbo, que é identificado a partir de um ppt amarelo, quando adicionamos cromato de potássio na solução.

No ppt podemos ter cloreto de prata e cloreto de mercúrio, adicionamos 5 gotas de hidróxido de amônio 3 mol/L e agitamos. Ao centrifugarmos, o aparecimento de um ppt preto indica a presença do Hg.

Nesse centrifugado podemos ter prata sob a forma de complexo, portanto o separamos e acidificamos com ácido nítrico 3 mol/L e o aparecimento de um novo ppt, agora branco, indica a presença do íon Ag.

Ainda, para termos certeza que a solução contém o íon Hg, podemos fazer mais um teste, lavando o ppt que restou com 10 gotas de água e o centrifugando. Descartamos o centrifugado e ao ppt adicionamos água régia (1 gota de ácido nítrico e 3 gotas de ácido clorídrico) para dissolvê-lo e diluímos em 5 gotas de água destilada. O aparecimento de uma cor violeta, para indicar o íon, se dá quando adicionamos difenilcarbazida.
Obs: esse é um teste complicado, e às vezes é necessário alcalinizar com hidróxido de potássio 2mol/L para aparecer a coloração violácea.

Titulação de Neutralização

Dando mais um tempo na Qualitativa, venho de novo com um post de TBL.

A Volumetria, ou Titulometria de Neutralização; é um método de análise baseado em reações do tipo ácido-base, que tem por objetivo calcular a concentração de uma das substâncias envolvidas. É uma análise quantitativa e, nessa prática em específico, foi utilizada para calcular a concentração de ácido acético em determinada marca de vinagre, mas pode ser utilizada para calcular a acidez de alimentos, água, frutas, refrigerantes e o teor de hidróxido de magnésio em medicamentos antiácidos.

Nesta prática, utilizamos a fenolftaleína como indicador (rosa em meio básico e incolor em meio ácido).Preparamos três soluções, da mesma forma, para a análise: dissolvemos uma amostra do vinagre em água deionizada, colocamos em três erlemeyers diferentes 25mL da solução, adicionando em seguida 3 gotas de fenolftaleína em cada. A solução fica incolor. Em seguida preparamos a bureta, com hidróxido de sódio e realizamos a titulação, gota a gota. A reação é completa quando de incolor, a solução passa para um rosa muito claro, já que o ponto de viragem da fenolftaleína é entre 6 e 8 na escala de pH. Essa coloração tem que durar por, no mínimo, 30s.