quarta-feira, 9 de dezembro de 2009

Cátions do Grupo II-B

Obs: Este grupo contém arsênio, mas não trabalhamos com ele.
Aqui recolhemos 10 gotas da solução problema e adicionamos uma gota de ácido nítrico 3mol/L. Aquecemos em banho-maria por 3 minutos e deixamos esfriar na capela. Adicionamos hidróxido de amônio 3mol/L até a solução ficar levemente alcalina ao tornassol. Acidificamos a solução com ácido clorídrico 3mol/L, adicionamos 10 gotas de tioacetamida e aquecemos. Homogeinizamos com bastão de vidro e aquecemos por mais três minutos. Deixamos esfriar na capela e centrifugamos, vemos se se a precipitação foi completa e se necessário, repetimos a operação. O ppt contém os sulfetos do grupo II-B e o centrifugado deve ser recolhido no fraco de resíduo aquoso ácido.

Lavamos esse precipitado com uma solução aquecida, que contém 10 gotas de água, 4 gotas de tioacetamida e 1 gota da solução saturada de cloreto de amônio. Centrifugamos e desprezamos o líquido de lavagem. Tratamos o ppt com 4 gotas de hidróxido de potássio 2mol/L, agitamos e aquecemos em banho-maria por 3 minutos. Esfriamos e centrifugamos, transferimos o centrifugado para outro tubo de ensaio e tratamos novamente o ppt com hidróxido de potássio 2mol/L. Agitamos, aquecemos, esperamos esfriar e centrifugamos. Devemos unir esse centrifugado ao anterior.

Tal centrifugado contém os tioânions e oxitioânions dos elementos Sb e Sn. O separamos em duas porções:

Na primeira adicionamos alguns grãos de nitrito de sódio vagarosamente e adicionamos ácido clorídrico 3mol/L. Colocamos duas gotas dessa solução em um vidro de relógio, sobre um papel branco e adicionamos Rodamina B. O aparecimento de uma cor violeta indica o íon Antimônio(Sb).(como na foto a direita)

Na segunda porção adicionamos um volume igual de ácido clorídrico 3mol/L e colocamos uma tira de magnésio, deixando em repouso até a completa dissolução da mesma. A adição de 5 gotas de água e uma de ácido fosfomolíbdico, que forma uma coloração azul, que indica a presença do íon estanho(Sn).

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