Cátions do Grupo II-A

Aqui temos uma solução problema contendo os cátions do grupo II-A que precipitam em presença do ácido sulfídrico em meio mineral diluído e são insolúveis em polissulfeto de amônio.

Recolhemos em um tubo de centrífuga 15 gotas da solução problema e adicionamos 1 gota de ácido nítrico 3mol/L e logo depois aquecemos em banho-maria por 3 minutos. Acrescentamos hidróxido de amônio até que a solução se torne levemente alcalina ao papel tornassol (azul torna-se vermelho em meio ácido e vermelho torna-se azul em meio básico). Juntamos então a esta solução ácido nítrico 3mol/L até ficar levemente ácida. Adicionamos 10 gotas, em média, de tioacetamida e aquecemos por 3 minutos e homogeinizando com bastão de vidro. Esperamos o tubo esfriar na capela, pois este contém vapores tóxicos, e só após adicionamos água até duplicar o volume, juntamos mais 5 gotas de tioacetamida e deixamos, novamente, esfriar na capela. Centrifugamos e verificamos se a precipitação foi completa. O ppt desta fase deve conter os sulfetos dos cátions do grupo II-A, o centrifugado é descartado.
Lavamos o ppt formado com 10 gotas de água, centrifugamos e desprezamos o líquido de lavagem. Adicionamos 5 gotas de ácido nítrico 3mol/L e 1 gota de ácido nítrico concentrado (este reagente deve estar na capela). Agitamos e aquecemos em banho-maria por 3 minutos, deixando esfriar na capela e centrifugando novamente, desta vez guardando o centrifugado.

No ppt podemos encontrar sulfeto ou nitrato de mercúrio. Dissolvemos ele em água régia e adicionamos 5 gotas de água, aquecemos por 3 minutos em banho-maria e esfriamos na capela. Tornamos o meio alcalino com hidróxido de potássio 2mol/L e ao adicionarmos difenilcarbazida o aparecimento de uma cor violácea indica a presença do íon Mercúrio.

O centrifugado pode conter íons de cobre, cadmio, chumbo e bismuto. Deixamos o meio visivelmente alcalino (até aparecer uma turvação branca) com hidróxido de amônio concentrado. Centrifugamos e guardamos o centrifugado. Lavamos o ppt com 5 gotas de água, centrifugamos e juntamos o líquido de lavagem ao centrifugado anterior.
No centrifugado teremos íons de cobre e cadmio, sob a forma de íons complexos, dividiremos então em duas porções:

Em uma adicionaremos 2 gotas de água destilada e 2gotas de alpha-benzoinoxima, o íon cobre é identificado a partir da presença de um ppt verde amarelado.

Na outra porção adicionamos muito pouco de cianeto de potássio (substância tóxica), apenas o suficiente para descorá-la. Juntamos, no máximo, 5 gotas de tioacetamida e e aquecemos, deixando esfriar na capela. Aqui um ppt amarelo escuro indica a presença do cadmio. Se o ppt for preto, significa que a amostra foi contaminada por cátions cujos sulfetos são pretos.

O ppt que tínhamos deixado de lado, será tratado com 5 gotas de hidróxido de potássio 2mol/L, agitamos, aquecemos e centrifugamos. Separamos e ao ppt adicionamos mais 2 gotas de hidróxido de potássio 2mol/L. Aquecemos e diluímos com 4 gotas de água. Centrifugamos e a adicionamos o líquido de lavagem ao centrifugado anterior.

No centrifugado devemos conter chumbo, para identificá-lo acidificamos a solução fracamente com ácido acético 3mol/Le juntamos 1 gota de cromato de potássio (substância tóxica) e observamos a formação de um ppt amarelo.

O ppt lavamos com água e desprezamos o líquido de lavagem, o dissolvemos em 1 gota de ácido clorídrico concentrado à quente e adicionamos 10 gotas de cinchonina/iodeto de potássio. Um ppt intensamente alaranjado se forma e caracteriza o íon bismuto.