Alguns cátions do grupo II

Nelas temos identificados os cátions, da esquerda para a direita Cobre(Cu), Bismuto(Bi),Chumbo(Pb), Antimônio(Sb) e Estanho(Sn).

Cátions do Grupo II-B

Obs: Este grupo contém arsênio, mas não trabalhamos com ele.
Aqui recolhemos 10 gotas da solução problema e adicionamos uma gota de ácido nítrico 3mol/L. Aquecemos em banho-maria por 3 minutos e deixamos esfriar na capela. Adicionamos hidróxido de amônio 3mol/L até a solução ficar levemente alcalina ao tornassol. Acidificamos a solução com ácido clorídrico 3mol/L, adicionamos 10 gotas de tioacetamida e aquecemos. Homogeinizamos com bastão de vidro e aquecemos por mais três minutos. Deixamos esfriar na capela e centrifugamos, vemos se se a precipitação foi completa e se necessário, repetimos a operação. O ppt contém os sulfetos do grupo II-B e o centrifugado deve ser recolhido no fraco de resíduo aquoso ácido.

Lavamos esse precipitado com uma solução aquecida, que contém 10 gotas de água, 4 gotas de tioacetamida e 1 gota da solução saturada de cloreto de amônio. Centrifugamos e desprezamos o líquido de lavagem. Tratamos o ppt com 4 gotas de hidróxido de potássio 2mol/L, agitamos e aquecemos em banho-maria por 3 minutos. Esfriamos e centrifugamos, transferimos o centrifugado para outro tubo de ensaio e tratamos novamente o ppt com hidróxido de potássio 2mol/L. Agitamos, aquecemos, esperamos esfriar e centrifugamos. Devemos unir esse centrifugado ao anterior.

Tal centrifugado contém os tioânions e oxitioânions dos elementos Sb e Sn. O separamos em duas porções:

Na primeira adicionamos alguns grãos de nitrito de sódio vagarosamente e adicionamos ácido clorídrico 3mol/L. Colocamos duas gotas dessa solução em um vidro de relógio, sobre um papel branco e adicionamos Rodamina B. O aparecimento de uma cor violeta indica o íon Antimônio(Sb).(como na foto a direita)

Na segunda porção adicionamos um volume igual de ácido clorídrico 3mol/L e colocamos uma tira de magnésio, deixando em repouso até a completa dissolução da mesma. A adição de 5 gotas de água e uma de ácido fosfomolíbdico, que forma uma coloração azul, que indica a presença do íon estanho(Sn).

Cátions do Grupo II-A

Aqui temos uma solução problema contendo os cátions do grupo II-A que precipitam em presença do ácido sulfídrico em meio mineral diluído e são insolúveis em polissulfeto de amônio.

Recolhemos em um tubo de centrífuga 15 gotas da solução problema e adicionamos 1 gota de ácido nítrico 3mol/L e logo depois aquecemos em banho-maria por 3 minutos. Acrescentamos hidróxido de amônio até que a solução se torne levemente alcalina ao papel tornassol (azul torna-se vermelho em meio ácido e vermelho torna-se azul em meio básico). Juntamos então a esta solução ácido nítrico 3mol/L até ficar levemente ácida. Adicionamos 10 gotas, em média, de tioacetamida e aquecemos por 3 minutos e homogeinizando com bastão de vidro. Esperamos o tubo esfriar na capela, pois este contém vapores tóxicos, e só após adicionamos água até duplicar o volume, juntamos mais 5 gotas de tioacetamida e deixamos, novamente, esfriar na capela. Centrifugamos e verificamos se a precipitação foi completa. O ppt desta fase deve conter os sulfetos dos cátions do grupo II-A, o centrifugado é descartado.
Lavamos o ppt formado com 10 gotas de água, centrifugamos e desprezamos o líquido de lavagem. Adicionamos 5 gotas de ácido nítrico 3mol/L e 1 gota de ácido nítrico concentrado (este reagente deve estar na capela). Agitamos e aquecemos em banho-maria por 3 minutos, deixando esfriar na capela e centrifugando novamente, desta vez guardando o centrifugado.

No ppt podemos encontrar sulfeto ou nitrato de mercúrio. Dissolvemos ele em água régia e adicionamos 5 gotas de água, aquecemos por 3 minutos em banho-maria e esfriamos na capela. Tornamos o meio alcalino com hidróxido de potássio 2mol/L e ao adicionarmos difenilcarbazida o aparecimento de uma cor violácea indica a presença do íon Mercúrio.

O centrifugado pode conter íons de cobre, cadmio, chumbo e bismuto. Deixamos o meio visivelmente alcalino (até aparecer uma turvação branca) com hidróxido de amônio concentrado. Centrifugamos e guardamos o centrifugado. Lavamos o ppt com 5 gotas de água, centrifugamos e juntamos o líquido de lavagem ao centrifugado anterior.
No centrifugado teremos íons de cobre e cadmio, sob a forma de íons complexos, dividiremos então em duas porções:

Em uma adicionaremos 2 gotas de água destilada e 2gotas de alpha-benzoinoxima, o íon cobre é identificado a partir da presença de um ppt verde amarelado.

Na outra porção adicionamos muito pouco de cianeto de potássio (substância tóxica), apenas o suficiente para descorá-la. Juntamos, no máximo, 5 gotas de tioacetamida e e aquecemos, deixando esfriar na capela. Aqui um ppt amarelo escuro indica a presença do cadmio. Se o ppt for preto, significa que a amostra foi contaminada por cátions cujos sulfetos são pretos.

O ppt que tínhamos deixado de lado, será tratado com 5 gotas de hidróxido de potássio 2mol/L, agitamos, aquecemos e centrifugamos. Separamos e ao ppt adicionamos mais 2 gotas de hidróxido de potássio 2mol/L. Aquecemos e diluímos com 4 gotas de água. Centrifugamos e a adicionamos o líquido de lavagem ao centrifugado anterior.

No centrifugado devemos conter chumbo, para identificá-lo acidificamos a solução fracamente com ácido acético 3mol/Le juntamos 1 gota de cromato de potássio (substância tóxica) e observamos a formação de um ppt amarelo.

O ppt lavamos com água e desprezamos o líquido de lavagem, o dissolvemos em 1 gota de ácido clorídrico concentrado à quente e adicionamos 10 gotas de cinchonina/iodeto de potássio. Um ppt intensamente alaranjado se forma e caracteriza o íon bismuto.

Cátions do Grupo I

Aqui temos uma solução problema que contém os íons: Chumbo, Mercúrio e Prata, que ao colocarmos 12 gotas desta, juntamente com HCl 3mol/L, precipita. O conteúdo do tubo é centrifugado e logo enseguida é verificado se a precipitação foi completa.Centrifugamos novamente a solução e separamos o precipitado (ppt) do centrifugado (que é recolhido no resido aquoso ácido). O ppt é lavado com uma mistura de 4 gotas de água e 2gotas de ácido clorídrico 3mol/L. Novamente centrifugamos e desprezamos o líquido de lavagem. Tratamos esse ppt branco com 6 gotas de água e aquecemos em banho-maria, por 3 minutos. Em seguida a solução é centrifugada, separando-se o centrifugado do ppt. O processo é repetido mais uma vez, misturando-se os dois centrifugados logo em seguida.

Nesse centrifugado deve conter cloreto de chumbo, que é identificado a partir de um ppt amarelo, quando adicionamos cromato de potássio na solução.

No ppt podemos ter cloreto de prata e cloreto de mercúrio, adicionamos 5 gotas de hidróxido de amônio 3 mol/L e agitamos. Ao centrifugarmos, o aparecimento de um ppt preto indica a presença do Hg.

Nesse centrifugado podemos ter prata sob a forma de complexo, portanto o separamos e acidificamos com ácido nítrico 3 mol/L e o aparecimento de um novo ppt, agora branco, indica a presença do íon Ag.

Ainda, para termos certeza que a solução contém o íon Hg, podemos fazer mais um teste, lavando o ppt que restou com 10 gotas de água e o centrifugando. Descartamos o centrifugado e ao ppt adicionamos água régia (1 gota de ácido nítrico e 3 gotas de ácido clorídrico) para dissolvê-lo e diluímos em 5 gotas de água destilada. O aparecimento de uma cor violeta, para indicar o íon, se dá quando adicionamos difenilcarbazida.
Obs: esse é um teste complicado, e às vezes é necessário alcalinizar com hidróxido de potássio 2mol/L para aparecer a coloração violácea.

Titulação de Neutralização

Dando mais um tempo na Qualitativa, venho de novo com um post de TBL.

A Volumetria, ou Titulometria de Neutralização; é um método de análise baseado em reações do tipo ácido-base, que tem por objetivo calcular a concentração de uma das substâncias envolvidas. É uma análise quantitativa e, nessa prática em específico, foi utilizada para calcular a concentração de ácido acético em determinada marca de vinagre, mas pode ser utilizada para calcular a acidez de alimentos, água, frutas, refrigerantes e o teor de hidróxido de magnésio em medicamentos antiácidos.

Nesta prática, utilizamos a fenolftaleína como indicador (rosa em meio básico e incolor em meio ácido).Preparamos três soluções, da mesma forma, para a análise: dissolvemos uma amostra do vinagre em água deionizada, colocamos em três erlemeyers diferentes 25mL da solução, adicionando em seguida 3 gotas de fenolftaleína em cada. A solução fica incolor. Em seguida preparamos a bureta, com hidróxido de sódio e realizamos a titulação, gota a gota. A reação é completa quando de incolor, a solução passa para um rosa muito claro, já que o ponto de viragem da fenolftaleína é entre 6 e 8 na escala de pH. Essa coloração tem que durar por, no mínimo, 30s.

PROVA PRÁTICA!

 Então! Finalmente chegamos ao ponto crucial da qualitativa. A PROVA PRÁTICA. Como de costume, cada aluno sorteou o nº do seu sal duas semanas antes, pra dar tempo de nos informarmos um pouco mais sobre eles. O meu é o nº 16 da foto, características? Branco, que quando eu dava uma 'batidinha' ficava meio rosa, uma coisa bem estranha. Pesquisando na internet, recorrendo ao 'tio google' percebi que o sal mais provável seria o Sulfato de Manganês.

E não é que era ele mesmo? Após diluir uma pitadinha da amostra em água, colocar HCl quente, duas gotas de tartarato de potássio, alcalinizar FORTEMENTE com KOH, adicionei 6/7 gotinhas de benzidina saturada e voilá! A coloração roxo azulado indica a presença do cátion Mn²+. Pra descobrir o ânion, foi mais barbada ainda. Só diluir uma pequena quantidade do sal em água, coloquei 3 a 4 gotinhas de cloreto de bário, formou um precipitado insolúvel em ácido clorídrico diluído a quente. PRONTO! 30 minutos depois eu estava fazendo o relatório, toda feliz por ser a primeir a me livrar desse 'peso'. Pro pessoal que ainda não identificou, calma. Muita calma. Afinal, tá tudo ali.

Na foto, o ânion e o cátion devidamente identificados.

Destilação Simples

Dando uma pausa nos posts de Quali, vim falar um pouco dessa prática de TBL (Técnicas Básicas de Laboratório), Destilação Simples, onde tivemos como objetivo separar os componentes de uma solução aquosa de sulfato de cobre II e determinar a massa de sulfato de cobre presente no volume da solução. Temos como procedimento: Pesar o balão, mais as pedras de porcelana; colocar 20mL da solução no balão; montar a aparelhagem conforme a imagem (ê que foi como um quebra-cabeça); ligar vagarosamente a água em contra-fluxo; ajustar corretamente o bulbo do termômetro; aquecer o balão até que o líquido entre em ebulição; coletar o destilado; calcular a massa de CuSO4 e a concentração da solução em % / v. Foi uma prática demorada, mas tranquila de fazer. Postei ela aqui porque gostei da foto e da aparelhagem. Créditos ao Lucas, colega psicopata que me acompanhou na prática.

Identificação de ânions

Essa classificação é muito mais no instindo do que eu imaginava, aqui não é possível fazer uma análise sistemática como a dos cátions, mas fazendo uma série de testes prévios até que vai.

São eles:

* Determinação do pH da amostra, onde usa-se a Fita.

* Tratamento com Ácido Sulfúrico Concentrado, onde alguns sais agem de forma característica. O importante aqui, é usar pouco sólido e não aquecer demais, prova disso foi o tubo de ensaio quebrado dos meus coleguinhas da esquerda.

Incolor, inodoro e que ferve é o Carbonato;

Incolor, de cor marrom em contato com o ar e com o "odor picante" é o Nitrito;

Incolor e com (realmente) odor de ovo podre é o sulfeto;

Violeta é o iodeto;

Marrom é o brometo;

Incolor e de odor picante é o cloreto;

Incolor e de odor acético é o acetato.

(Mas não foi só os guris que fizeram arte nessa prática, eu também fiz. Não me perguntem como, eu deixei cair uma gota do ácido na minha luva... advinhem, perfurou a borracha e irritou minha pele. Arde, muito. Aliás, acho que nessa prática quase todo mundo fez das suas, até uma outra colega minha, que estava sem óculos, respingou uma gotinha de ácido perto do olho. Irresponsabilidade total nossa, eu sei. Aliás, eu tirei uma foto da minha mão, qualquer dia eu posto ela aqui, junto com um texto de como não se deve agir em um laboratório.)

*Tratamento com uma Solução Aquosa de Nitrato de Prata, onde o tratamento da amostra solubiliza e nos possibilita fazer uma análise prévia, por exemplo:

Na fração precipitada pode não ocorrer, indicando a presença do cloreto, brometo, iodeto, carbonato, fosfato, sulfeto e ortoborato. Pode ocorrer, indicando que há qualquer ânion que precipite com a prata.Pode ser branco, indicando cloreto, carbonato e metaborato e descartando brometo, iodeto, sulfeto e fosfato, que apresentam coloração amarelada. Já na centrifugada, ao ser neutralizada, e, novamente, levemente acidificada, ao ocorrer precipitação, pode conter Ag3PO4 (amarelo) ou AgBO2, e metaborato de prata que é branco.

Há testes específicos para ânions, também. Carbonato, Cromato, Nitrato tem os seus. Fluoreto, Cloreto, Brometo e Iodeto tem o seu estudo comparativo, assim como o Sulfeto, Sulfito e Tiossulfato.

Na imagem o amarelo é o Cromato e o escuro é o Nitrato.

Vídeo de identificação do ânion Brometo com ácido sulfúrico

Cátions do Grupo 3

Até hoje todos os meus processos de identificação estavam dando bem certinho, até o lilás que identifica a presença do Hg eu achei, o segundo mais lindo que a minha professora já tinha visto, segundo ela mesma. Enfim, estava dando tudo certo... Quando cheguei no laboratório para trabalhar com a reação que deixamos lá semana passada (por completa falta de tempo para fazer tudo) vi que a minha não tinha preciptado. O que fazer? "SOOOOOOOOOOOOOOOORA!" Tá, tá, como ainda tinha a tarde toda pela frente, resolvi jogar tudo fora e começar novamente. Recolhe, mistura, acidifica, alcaliniza, precipita, separa, centrifuga... Lá pelas tantas, por eu não ter deixado a solução em banho-maria tempo suficiente, a minha placa de níquel não aparece, aliás, a minha solução virou um borrão preto. O que fazer? "SOOOOORA" Tá, depois de descobrir o meu erro, lá vou eu deixar a solução em banho-maria por mais um tempo. Fui dar uma volta, sentei, esperei e finalmente a placa tinha aparecido! Fiquei muito feliz, de verdade. Separei a maldita e deixei ela dissolvendo à quente em água régia com meu bastão de vidro. Voltei pra bancada porque ainda tinha muita coisa pra fazer.

"Alcalinizar fortemente com KOH 2mol/L (+/-30gotas) e adicionar uma ponta de espátula de dióxido de sódio (cuidado, adicione o mínimo possível). Centrifugar e guardar o centrifugado. Lavar o precipitado, lentamente, com 10 gotas de água e centrifugar. Juntar a água de lavagem ao centrifugado anterior."

Exatamente onde eu tinha parado na aula anterior e exatamente onde não deu certo de novo. Formou uma espuma marrom com branco, ai, um nojo! Dez pontos pra quem descobrir o meu erro.

5

4

3

2

1

0...

Meu erro foi por três micro bolinhas de Na²O² e não alcalinizar o suficiente. Mas até eu descobrir isso, o que eu fiz? "SOOOOOOOOOOOOOOOOOOOORA" De verdade, eu tava quase chorando, quase querendo misturar tudo de novo e ver o que acontece. Depois eu segui e deu tudo certinho, mas tirei uma lição dessa prática: Nem sempre as coisas dão certo e chorar não vai resolver, a moral é ter muita calma.

Ah, quase esqueci de falar, o meu cromo não quis aparecer, acho que ele ficou com medo de mim porque eu tava fazendo tudo errado... :/

Na imagem os cátions alcalinos identificados: O azul escuro é o Mn, o vermelho escuro é o Fe, o azul claro é o Co e o vermelho claro é o Ni.

Tenho foto dos outros também, mas como o Cromo é tímido, ele pediu pra eu não postar a foto...

Introdução

Todo técnico de laboratório sabe da importância do seu Caderno de Laboratório, tendo aprendido isso, resolvi criar este blog para o mesmo fim. Quero registrar aqui minhas práticas, o que deu certo e o que deu errado no meu dia-a-dia como estudante do curso técnico de química do IF/RS-campus PoA. Vou começar lá pelo meio das práticas, já que essa ideia me ocorreu no meio do semestre, mas calma, tem bastante informação pela frente...